Titolazione Karl Fischer

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Introduzione alla determinazione del contenuto d’acqua

La titolazione di Karl Fischer (KF), chiamata anche acquametria, è una tecnica analitica utilizzata per la misura del contenuto di acqua (umidità) in composti liquidi o solidi. Il metodo prende il nome dal chimico tedesco che lo ha elaborato e consiste in una titolazione il cui punto finale è rilevato per via amperometrica.

La procedura si basa sull’ossidazione dell’anidride solforosa ad opera dello iodio. Vengono utilizzati un solvente (generalmente il metanolo) e una base che possa stabilizzare il pH tra 5 e 7, valori ottimali per la reazione. Si tratta di un metodo sensibile, capace di rilevare tracce di acqua fino a pochi ppm.

Rispetto ad altre tecniche (essiccamento), la titolazione KF presenta molti importanti vantaggi:

Rapidità: pochi minuti contro qualche ora
Specificità: solo l’acqua reagisce, non gli altri composti volatili eventualmente presenti nel campione
Piccole quantità di campione
Ampia scala di misura (da pochi ppm a valori %)
Idonea per liquidi, solidi e gas

Differenze tra titolazione Karl Fischer Volumetrica e Coulometrica

	Titolatore KF Volumetrico	Titolatore KF Coulometrico

Strumento	HI 903	HI 904
Scala	da 100 ppm fino al 100% di acqua	da 1 ppm fino al 5% di acqua
Risoluzione	1 ppm (0.0001%)	0.1 ppm (0.00001%)
Funzionamento	Lo iodio è aggiunto alla cella di titolazione dopo standardizzazione del titolante	Lo iodio è creato nella cella di titolazione da un elettrodo generatore
Tipo di campione analizzabile	Liquido o solido	Liquido (i campioni solidi devono essere trattati prima della titolazione, attraverso estrazione o dissoluzione esterna)
Sistema di trattamento del solvente	possibilità di aggiunta o eliminazione del solvente esausto senza apertura della cella di titolazione	Sistema chiuso, con pompa pneumatica a membrana integrata, che mantiene un ambiente asciutto e adattatore per beaker
Elettrodo	HI 76320 a due pin in platino	HI 76330 a due pin in platino
Cella di misura	Volume operativo da 50 a 150 ml	Volume operativo da 100 a 200 ml

Applicazioni

La titolazione KF trova applicazioni in moltissimi settori diversi.

ALIMENTARE (miele, zuccheri e derivati, oli e grassi, maionese, bevande, frutta e vegetali, alimenti per animali, cioccolato, cacao, caffé, cereali, pasta e pane, prodotti caseari, proteine e carne)
FARMACEUTICA (eccipienti per farmaci, acido salicilico EDTA…)
COSMETICA (dentifricio, creme, shampoo, …)
PETROLCHIMICA (oli motore, lubrificanti e grassi, oli idraulici, isolanti, oli minerali, idrocarburi, petrolio)
INDUSTRIA CHIMICA (composti organici, sali inorganici, solventi, vernici e lacche, adesivi, plastiche, pelli, carta, tessuti, melanina…)
BIOLOGIA (tessuti, campioni di siero, materiale essiccato di piante officinali, piante fresche)