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Titolazione Karl Fischer

Introduzione alla determinazione del contenuto d’acqua

La titolazione di Karl Fischer (KF), chiamata anche acquametria, è una tecnica analitica utilizzata per la misura del contenuto di acqua (umidità) in composti liquidi o solidi. Il metodo prende il nome dal chimico tedesco che lo ha elaborato e consiste in una titolazione il cui punto finale è rilevato per via amperometrica. 

La procedura si basa sull’ossidazione dell’anidride solforosa ad opera dello iodio. Vengono utilizzati un solvente  (generalmente il metanolo) e una base che possa stabilizzare il pH tra 5 e 7, valori ottimali per la reazione. Si tratta di un metodo sensibile, capace di rilevare tracce di acqua fino a pochi ppm.

Rispetto ad altre tecniche (essiccamento), la titolazione KF presenta molti importanti vantaggi:

  • Rapidità: pochi minuti contro qualche ora
  • Specificità: solo l’acqua reagisce, non gli altri composti volatili eventualmente presenti nel campione
  • Piccole quantità di campione
  • Ampia scala di misura (da pochi ppm a valori %)
  • Idonea per liquidi, solidi e gas

Differenze tra titolazione Karl Fischer Volumetrica e Coulometrica

  Titolatore KF Volumetrico Titolatore KF Coulometrico
 
Strumento HI 903 HI 904
Scala da 100 ppm fino al 100% di acqua da 1 ppm fino al 5% di acqua
Risoluzione 1 ppm (0.0001%)  0.1 ppm (0.00001%) 
Funzionamento Lo iodio è aggiunto alla cella di titolazione dopo standardizzazione del titolante Lo iodio è creato nella cella di titolazione da un elettrodo generatore
Tipo di campione analizzabile  Liquido o solido

Liquido
(i campioni solidi devono essere trattati prima della titolazione, attraverso estrazione o dissoluzione esterna) 

Sistema di trattamento del solvente possibilità di aggiunta o eliminazione del solvente esausto senza apertura della cella di titolazione  Sistema chiuso, con pompa pneumatica a membrana integrata, che mantiene un ambiente asciutto e adattatore per beaker 
Elettrodo HI 76320 a due pin in platino  HI 76330 a due pin in platino 
Cella di misura Volume operativo da 50 a 150 ml  Volume operativo da 100 a 200 ml 

 

 Applicazioni

 La titolazione KF trova applicazioni in moltissimi settori diversi.

  • ALIMENTARE (miele, zuccheri e derivati, oli e grassi, maionese, bevande, frutta e vegetali, alimenti per animali, cioccolato, cacao, caffé, cereali, pasta e pane, prodotti caseari, proteine e carne)
  • FARMACEUTICA (eccipienti per farmaci, acido salicilico EDTA…)
  • COSMETICA (dentifricio, creme, shampoo, …)
  • PETROLCHIMICA (oli motore, lubrificanti e grassi, oli idraulici, isolanti, oli minerali, idrocarburi, petrolio)
  • INDUSTRIA CHIMICA (composti organici, sali inorganici, solventi, vernici e lacche, adesivi, plastiche, pelli, carta, tessuti, melanina…)
  • BIOLOGIA (tessuti, campioni di siero, materiale essiccato di piante officinali, piante fresche)

 

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